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Fixierbad entsilbern mit Strom
#1
Je h?er der Silberpreis steigt, je mehr stellt sich die Frage, ob man das Silber im Fixierbad nicht mit zumutbarem Aufwand herausholen kann.

Fixierbadentsilberung mit Strom gilt als aufwendig. Mein Versuch zeigt aber, dass man auch mit einfachen Bastlermethoden viel erreichen kann. Wer eine gut sortierte Bastelkiste besitzt kommt sogar mit geringen Investitionen aus. Hier meine Vorgehensweise, man braucht:



- Ein Edelstahlgef?s mit ca. 0,5 Liter, z.B. aus dem Kaufhaus Abteilung "Alles nur 1 Euro". Falls die Kasseuse fragt wozu: "Als Kathode".



- Ein St?ck Graphit als Anode. Meine Bastelkiste enthielt ein Graphitspray (Kontakt-Chemie), damit habe ich eine kupferbeschichtete Epoxydharzplatte (Elektronik Platinenmaterial) 10x20cm gross in ca. 8 Schichten beschichtet, also nach dem Trocknen immer wieder neu bespr?ht, damit die Schicht auch dicht ist.

Mit dieser Anode habe ich bis heute ca. 5 Liter Fixierer entsilbert und sie zeigt bis jetzt keine Sch?en. Eine Aussage ?ber deren Lebenserwartung ist aber noch nicht m?lich. Vielleicht kennt jemand irgendwas flaches mit ca. 10x20cm oder gr?ser aus Graphit, das nicht zuviel kostet. Das w?rde dann ewig halten.



- Ein Netzteil, muss nur bis 2 Volt und 0,5 A Gleichstrom k?nen, die Spannung muss aber einstellbar und der Strom ablesbar sein (ggf. Multimeter dazwischen).



- Einen Quirl. Das Fixierbad muss st?dig umger?hrt werden, dazu setze ich eine Minibohrmaschine mit St?der ein, als R?hrstab einen zers?ten Metall-Kleiderb?gel, passend gebogen, als Chemieschutz einen PVC-Schlauch dar?bergeschoben (von Computerkabel Isolation abgezogen) und das untere Ende mit Uhu Plus zugeklebt. Die Bohrmaschine muss in der Drehzahl einstellbar sein, sonst spritzt das Fix herum. Also am besten auch hierf?r ein einstellbares Netzteil z.B. 0..12 Volt. Eine normale Handbohrmaschine mit Drehzahleinstellung geht auch, macht halt Krach.



Jetzt stellt man die Graphitplatte einfach schr? in das Gef?s rein (muss ?ber das Gef?s hinausragen f?r den Stromanschluss), klemmt sie mit 2 Plastik-W?cheklammern am Gef?s fest und pr?ft erst mal, ob man an den Stellen noch etwas Grahit/Kupfer wegfeilen muss, an denen diese am Gef?s aufliegt, damit kein Kurzschluss entsteht. Dann Quirl in der H?e richtig einstellen, damit er nirgends streift. Nun muss nur noch das Fixierbad in das Edelstahlgef?s und Drehzahl des Quirl so gew?lt werden, dass gerade noch nichts herumspritzt. Minuspol der Gleichstromquelle an das Gef?s, Pluspol an die Graphitplatte anklemmen und die Spannung langsam hochdrehen, bis etwa 0,5 A fliessen. Bei 0,5 Liter ersch?ftem Fixierbad und Stromeinstellung 0,5 A dauert es 3..4 Stunden, bis sich fast alles Silber als grauer Belag am Gef?s niedergeschlagen hat. Ob sich noch nennenswertes Silber im Fix befindet pr?ft man am besten mit der Kupferdrahtmethode: St?ck Kupferdraht (z.B. 1mm dick) auf 10mm blankschmirgeln, 1min reinhalten, wenn sich kein Silber mehr niederschl?t, kann man das Fix als entsilbert betrachten. Jetzt die Fl?ssigkeit vorsichtig weggiessen, zur?ck bleibt das Silber, das man z.B. mit einer alten Zahnb?rste leicht von der Innenwand putzen und in ein Sammelgef?s geben kann.



Tja und was macht man jetzt mit dem Silber? Einfach mal sammeln. Vielleicht kostet das Silber eines Tages wom?lich so viel wie heute Gold. Wer dann einige kg zusammen hat, kann "dr?ben" weiterlesen ("Silberr?ckgewinnung"). Da k?pft Franz wacker, um einen wildentschlossenen Silberbarrengiesser vor Dummheiten zu bewahren.



Wer eine ?nlich gut sortierte Bastelkiste hat kann das ganze billigst nachbauen (ich musste nur 1 Euro investieren), wer alles erst kaufen muss (Bohrmaschine, Netzteile), f?r den wird sich der Aufwand nicht lohnen.



Gruss Wolfgang
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#2
Hallo Wolfgang,



herzlichen Dank f?r Deine Beschreibung. Ich m?hte noch einen Punkt erg?zen: Was macht man mit dem entsilberten Fixierbad?



Das taugt n?lich unter einer Bedingung noch: Wenn man keine Flachkristaller verwendet, dann kann man das so entsilberte Fixierbad bei der Zweibadfixage bedenkenlos als Erstfixierer einsetzen. (Wenn man auf

Halogenide titrieren kann, sogar theoretisch unbegrenzt oft).



Beste Gr??,

Franz



P.S: Die 2V sind recht willk?rlich und auf der sicheren Seite gew?lt. Die ?erspannung f?r die Elektrolyse von Wasser h?gt von mehreren Parametern (Material von Kathode und Anode, Inhaltsstoffe der L?ung) ab. Die Spannung kann ruhig so hoch gew?lt werden, da?gerade eben weder sichtbare Gasentwicklung noch Ausf?lungen der Schwefelanionenelektrolyse auftreten. Ich habe mal mit einer Fixierbadelektrolyse gearbeitet, die hatte eine in Zehntelvolt einstellbare Spannung und ging bis 4,8V hoch. In der Anleitung war f?r die g?gigen Laborfixierer die jeweilige Spannung angegeben.

Der Endpunkt l?t sich anhand der Stromkurve erkennen.



BTW: Ich zweifle etwas an der von Dir angegebenen Reaktionsdauer. Wenn ich mit 4h rechne, komme ich auf 8,06g abgeschiedenes Silber. Du m??est also nach Deinen Angaben Dein Fixierbad auf 16,1g/l Silbergehalt qu?en. Da fixiert's aber schon eine ganze Weile nicht mehr richtig. (Faraday-Gesetz: M/z * Q/F = m, F=96485C)
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#3
Hallo Franz,



vielen Dank f?r Deine Erg?zungen. Warst aber schnell, bist wohl in allen lichtempfindlichen Foren immer online <img src='http://forum.fotoimpex.de/public/style_emoticons/<#EMO_DIR#>/smile.gif' class='bbc_emoticon' alt='Smile' />.



Meine letzten Fixierb?er stammten von E6. Es ist richtig, da bin ich immer an die Schmerzgrenze gegangen, also erst ersetzt, wenn die Kl?zeit deutlich angestiegen war (nach dem Stoppbad kann man bei E6 ja so sch? zuschauen und ggf. verl?gern). Und bei der Entsilberung kann es sein, dass ich die Maximalzeit ?berschritten habe, es lag zuletzt schon geruchsm?sig etwas SO2 und H2S in der Luft. Der erste Test mit dem Kupferdraht sollte wohl schon nach 2 Stunden erfolgen und das Beste ist, wenn jeder f?r seine B?erausnutzung seine pers?liche Maximalzeit durch diesen Kupferdrahttest ermittelt.



Gru?Wolfgang
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#4
[quote name='Wolfgg' post='9953' date='22-11-07, 00:08 ']Hallo Franz,



vielen Dank f?r Deine Erg?zungen. Warst aber schnell, bist wohl in allen lichtempfindlichen Foren immer online <img src='http://forum.fotoimpex.de/public/style_emoticons/<#EMO_DIR#>/smile.gif' class='bbc_emoticon' alt='Smile' />.[/quote]



Hallo Wolfgang,



n? aber wenn ich vor dem Rechner sitze, dann schaue ich ab und zu mal ein paar Foren durch.



Zitat:Meine letzten Fixierb?er stammten von E6. Es ist richtig, da bin ich immer an die Schmerzgrenze gegangen, also erst ersetzt, wenn die Kl?zeit deutlich angestiegen war (nach dem Stoppbad kann man bei E6 ja so sch? zuschauen und ggf. verl?gern). Und bei der Entsilberung kann es sein, dass ich die Maximalzeit ?berschritten habe, es lag zuletzt schon geruchsm?sig etwas SO2 und H2S in der Luft. Der erste Test mit dem Kupferdraht sollte wohl schon nach 2 Stunden erfolgen und das Beste ist, wenn jeder f?r seine B?erausnutzung seine pers?liche Maximalzeit durch diesen Kupferdrahttest ermittelt.



Genau so etwas hatte ich mir ja schon gedacht:-)



Und nach 4h sind auch keine 0,5A mehr geflossen, oder? Ansonsten w?e n?lich nicht nur "etwas" SO_2 oder H_2S bemerkbar gewesen.

Kurzum: So, wie von Dir beschrieben, ist der Aufbau untauglich f?r schlecht bel?ftete R?me und v?lig untauglich f?r den un?berwachten Betrieb. (Ich stelle gerne den Kontakt zum Dachdecker her, der bei uns mit einer H_2S-Vergiftung vom Laborgeb?de flog. Er hat keine Knochenbr?che davongetragen und mit "nur" einer heftigen Schwefelwasserstoffvergiftung ?berlebt. Als physiologischer 100%-Kr?ppel.)



Wenn man sich daran h?t, ist es allerdings eine wunderbare Beschreibung f?r eine Selbstbau-Elektrolyse.



Mit einem Graphitstab (kostet im Handel ein paar Euro, der freigeschnitzte 6B-Bleistift tut's auch) mittig plaziert wird das elektr. Feld homogener und die Abscheidung auf der Kathodenfl?he gleichm?iger.

Prof. Ger?e haben eine Drehkathode von der schon w?rend des Betriebs das Silber mechanisch entfernt wird. Vorteil: Man kann das Ger? dauerhaft betreiben (unten ab und an mal ablassen, filtrieren; oben zukippen; Strom regelt nach).



Beste Gr??,

Franz
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#5
Hallo Franz,



ja das muss man noch erw?nen, wer die Zeit nicht so genau nimmt muss am Ende wenn die Silberionen ausgehen mit gef?rlichen Gasen rechnen und gut bel?ften. Und wenn man sich nicht sicher ist, wieviele Silberionen noch herumschwimmen, ist es angebracht, den Strom am Schluss z.B. auf 0,25A zur?ckzunehmen. Einen Gassensor als "Fertig-Indikator" anzubringen w?e naheliegend aber doch zu aufwendig.



Beim Graphitproblem dachte ich anfangs auch an Bleistiftminen, aus meiner Jugendzeit weiss ich aber, dass man die Mine selten ungebrochen aus dem Holz herausbringt und sie sollte schon 10 cm lang sein. Aus meiner Schulzeit f?lt mir nun aber ein, dass vor Erfindung des Feinminen-Druckbleistifts (Erfinder war meines Wissens Pentel) manche Sch?ler einen Minenhalter benutzten, zu dem es die Bleistiftminen (sind ja kein Blei, sondern Graphit) ohne Holz gab. Schau ich in den Katalog eines B?robedarfgrosshandels, stelle ich ?berraschend fest, den gibt es heute immer noch. Das Ding heisst TK-Fallminenstift von Faber-Castell und die Minen sind 2 mm dick. In meinem noch erhaltenen Schulkram finde ich erfreulicherweise diesen Halter (aber keine Minen mehr) und messe, die Minen m?ssten 10..12 cm lang sein. Das w?e also die einfachste L?ung f?r die Anode.



Wer Basteltalent hat k?nte ja mal versuchen, den R?hrstab selbst als Anode zu verwenden, also Bleistiftminen drankleben und den Strom ?ber einen Schleifkontakt zuf?hren (nicht ?ber die Bohrmaschine, ruiniert deren Kugellager!).



Eine Frage ist noch offen: in dem Artikel in F&L ist nur von der Stromdichte an der Kathode die Rede, die d?rfte ein bestimmtes Verh?tnis zur Silberionendichte nicht ?berschreiten sonst Gasentwicklung, was ja logisch ist. Wie sieht es aber mit der Stromdichte an der Anode aus, spielt die generell keine Rolle f?r den ordnungsgem?sen Ablauf der Elekrolyse, es reicht also eine einzige Bleistiftmine aus, selbst bei >1A?



Gru? Wolfgang
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#6
heieiei, was macht ihr da f?r heikle sachen... mir ist das zu hei?und meine chemischen kenntnisse sind zu mau, aber zu den graphitminen kann ich etwas beitragen: im k?nstlerbedarf gibt es f?r wenig geld vollgraphitstifte in allen h?tegraden zum zeichnen. es handelt sich dabei um in plastikfolie eingepackte graphitst?e mit vielleicht 6mm durchmesser und 250mm l?ge. die plastikfolie l?st sich ganz einfach abziehen. es gibt sogar auch noch dickere, dann aber k?rzere stifte:



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[url="http://produkte.boesner.com/shop/zeichenmaterial/k48652b_grafitmine.html"]http://produkte.boesner.com/shop/zeichenma...grafitmine.html[/url]

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#7
Oh ja, das ist ein heisser Tipp f?r das Anodenmaterial, und billig. Vielen Dank f?r den Hinweis.



Gru?Wolfgang
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#8
Hallo Wolfgang,



der ganze Witz dabei ist, da?man die ?erspannung f?r die Wasser-Elektrolyse hoch genug h?t. Die h?gt dummerweise aber auch in Grenzen von der Stromdichte an den Elektroden ab:-)



Ich w?rde die dickeren Stifte nehmen und dann gleich mehrere davon. Lieber ein etwas schlechteres Feld als eine zu hohe Stromdichte. Dann kann man auch h?ere Stromst?ken verwenden und spart Zeit.



@orwograph: Ich wei?nicht, was Wolfgang macht. Ich bin Chemiker und in der Elektrochemie t?ig (allerdings Analytik, so mehr der Millivolt- und Pico-Ampere-Bereich).



Beste Gr??,

Franz
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#9
Was ich mache? Als Sch?ler war ich eine Kreuzung aus Physiker, Chemiker und Mathematiker. Heute sitze ich je nach Projekt meist irgendwo zwischen Maschinenbau, Elektrotechnik und Informatik. Also immer interdisziplin?. Und jedesmal mit anderem Schwerpunkt.



Zum Thema Fixentsilberung sind jetzt also in wenigen Stunden alle wesentlichen Fakten zusammengetragen worden, sodass jeder Interessent es erfolgreich nachbauen kann. Vielen Dank an Alle.



Gru?Wolfgang
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#10
ich meine ja nur - solange ihr nicht anfangt, aus eurer alten urantoner-l?ung irgendwas abzuzentrifugieren und das ganze dann graphitmoderiert zur duka-beleuchtung zu verwenden...



<img src='http://forum.fotoimpex.de/public/style_emoticons/<#EMO_DIR#>/blink.gif' class='bbc_emoticon' alt=':blink:' />



peter.
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