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Fixierbad entsilbern mit Strom
#11
Ich habe vor mir so eine Anlage zu bauen.

F?r mich stellt sich die Frage ob die Kathode unbedingt aus Edelstahl sein muss oder ob das eine mehr oder weniger willk?rliche Wahl ist. Klar ist das ein elektrisch Leitf?iges Material ben?igt wird. Au?rdem muss es eine relativ harte Oberfl?he haben sonst w?rde man sp?er ein Gemisch aus Silber und Kathodenmaterial abkratzen. Weshalb aber Edelstahl? Gemeint ist nat?rlich "Rostfreier Stahl" also 1.4301 bzw. 18-10er oder "V2A" (Edelstahl kann n?lich so fast alles sein <img src='http://forum.fotoimpex.de/public/style_emoticons/<#EMO_DIR#>/wink.gif' class='bbc_emoticon' alt='Rolleyes' /> ) Ich erinnere mich da an meine Werkstoffkunde Vorlesung: Dieser Stahl kann unter bestimmten Bedingungen (Elektrochemische Spannungsreihe) "sehr gut" Rosten. Dann fallen mir die beiden Worte "Wasserstoffverspr?ung" und "Lochfra?orrosion" ein. Allerdings hab ich gerade keine Lust meine Vorlesungsunterlagen herauszukramen.

Macht ja auch nichts. Die beiden von mir genannten Dinge brauchen ja auch ihre Zeit (evtl. mehrere Jahre) und sind nur richtig interessant wenn es um Dauerfestigkeit geht. Ich habe jedenfalls keine Angst das mir so ein Edelstahlpott pl?zlich zusammenf?lt. Trotzdem w?rd ich gern wissen was man noch nehmen kann.



L?st sich das Silber eigentlich leicht abkratzen?
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#12
Hallo Benjamin,



beim Pott drumrum geht es weniger um Materialwissenschaften f?r Stahlwerkstoffe. Es geht vielmehr darum, Elektrodenmaterialien zu verwenden, bei denen die Wasser-Elektrolyse durch eine geeignet hohe ?erspannung gehemmt wird.



Deshalb die Kombination aus Graphit und rostfreiem Stahl. Leider spielt da auch die Oberfl?he des Stahls eine durchaus wichtige Rolle. Macht man alles richtig, spielt "Wasserstoff-Verspr?ung" keine Rolle - Elektrolysen werden im Photolabor meist nicht unter Hochdruck vorgenommen....

Lochfra?orrosion wird es eh irgendwann am Pott geben, daf?r sorgen schon die vielen fiesen Schwefel-Anionen. Wobei es auch da ziemlich lange dauert, bis der Beh?ter durch Korrosion strukturbeeintr?htigt wird. Bei dem bissel Strom, was da auf den Beh?ter wirkt, ergeben sich Abtragungsraten im Bereich von Mikrometern pro Woche Bestromung. Also: Plastikpott drumrum um die Mimik. La?mich raten: Du bist Ingenieur? Gute Powerpoint-Kenntnisse?



Und zum Thema "Abkratzen": Im Idealfall braucht man dazu keine Gewalt. Kommerzielle Ger?e verf?gen deshalb ?ber Rotations-Elektroden samt Abstreifer samt zur Abscheidungsrate passender Drehzahl und Filtertechnik.

Bei Selbstbauger?en mu?man auf die Stromdichte und Spannung achten. Erstere wird ausprobiert, letztere ist u.a. durch die ?erspannungen auch f?r die Silber-Elektrolyse bedingt. Mit mehr als 3,2V w?rde ich bei der Kombination 18/10-Kochger?estahl und Reinstgraphit nicht arbeiten, dr?ber elektrolysiert man dann das Wasser gleich mit. Man kann eine zu hohe Spannung leicht an der Gas-Entwicklung an einer der Elektroden erkennen. Kurz zur?ckregeln und fertig. Die geeignete Stromdichte stellt sich ?ber die ver?derliche Leitf?igkeit des Elektrolyten (=Fixierbad, stetig entsilbert) dann selbst ein.



Ein diskontinuierlich arbeitendes Ger? ist f?r ca. 5l F?llvolumen um etwa 45,- selbst zu bauen. Bei entsprechenden L?kenntnissen f?r ein im Bereich von 1-4V regelbares Netzteil bei 2A, ohne Abstreifer und Filter.

Kommerzielle Ger?e arbeiten im Misch-/Nebenstromverfahren und sind deshalb deutlich aufw?diger. Da steckt das Geld dann in der Filtertechnik und der Idiotensicherheit. Schlie?ich ist Otto-Normal-Photographenmeister kein ausgelernter Chemie-Laborant mit Zusatzausbildung.



Beste Gr??,

Franz (kein Ingenieur. Chemiker.)
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#13
Entsilbern wird gehen, aber festhaftende ?erz?ge, das ist eine Kunst in diesem Fluidum. Du musst damit rechnen, dass anodisch Schwefelwasserstoff entsteht, durch welchen das Silber gef?lt wird. Die L?ung farbt sich dann schwarz von Silbersulfid. Das kann man absetzen lassen und ggf. filtrieren.
Bleibt dran, am Sucher.



--Uwe
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#14
Da kann ich gerade auch noch einen Nachtrag beisteuern:

Bei Einsatz der Graphitst?e aus dem Graphikersortiment braucht man eine etwas h?ere Spannung, weil die einen erheblichen ohm'schen Widerstand aufweisen. Beispiel: 4 parallel geschaltete Graphitst?e mit 6mm Durchmesser (Marke Gioconda aus der Bucht) 6cm tief eingetaucht braucht man ca. 5V f?r einen Strom von 0,5A, bei 1A schon ca. 7,5V. Bei 1A werden die St?e f?hlbar warm, aber nicht heiss. Das Fix k?hlt ja.

Die Graphitst?e m?ssen unbedingt unlackiert sein, sonst tritt der Strom nur an der Spitze aus. Und bei der Handhabung vorsichtig vorgehen, die St?e brechen leicht. Ich habe am oberen Ende eines jeden Stabes eine aus Messingblech gebogene 1cm lange H?lse klemmend dar?bergeschoben und schliesse daran dann den Pluspol an.



Das Silber schl?t sich ganz locker an der Gef?swand ab und kann z.B. mit einer alten Zahnb?rste leicht weggeb?rstet werden. Nach der Entsilberung giesse ich das Fix ab (wird wiederverwendet), gebe etwas entmineralisiertes Wasser dazu, b?rste das Silber in das Wasser und kippe alles in ein Glasgef?s, wo das Wasser dann in den Tagen darauf verdunsten darf. Fertig.



Gru?Wolfgang
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#15
W?e es auch m?lich ein St?ck reines Silber als Kathode zu benutzen? Nicht das ich so etwas h?te aber dann w?e doch das Problem mit dem Abkratzen nicht da. Das Ganze in einem Nichtleitenden Gef?, die Kathode w?rde immer mehr Silber ansammeln und immer gr?er werden, das Silber w?rde in sehr reiner Form vorliegen. Man br?chte nur ein kleines St?ck f?r den Anfang woraus ein immer gr?eres wachsen w?rde. Also man h?te keinen Silberschlamm sondern ein massives St?ck.

Soweit meine Theorie, aber funktioniert das auch?
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#16
Hallo Benjamin,



es bildet sich kein festes Silbermetall, sondern Silberschlamm (kleinste fein verteilte Silberteilchen), der lose an der Gef?swand h?gt und den man ohne Kraftaufwand problemlos von der Gef?swand b?rsten kann. Es ist kein Kratzen erforderlich.



Gru?Wolfgang
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#17
Hallo Benjamin,



wenn Du mit einer Silberkathode arbeiten und die Schicht aufwachsen lassen willst, solltest Du ein paar Dinge beachten:

- die Stromdichte sollte ??rst gering sein

- demzufolge steigt die ben?igte Zeit dramatisch an

- ?erspannungen (sonstige Schwefelanionen-Elektrolysen...) sind in jedem Fall zu vermeiden



Es wird sicherlich funktionieren. Aber zur Entsilberung von Fixierb?ern ist es nicht praktikabel. Spannung und Strom m?ssen w?rend der gesamten langen Elektrolysedauer nachgef?hrt werden. ?erspannungen m?ssen experimentell vor jedem neuen Versuch ermittelt werden. Zur Endpunktserkennung ist vorherige Titration auf den exakten Silbergehalt erforderlich.



So macht man eingerma?n reines Silber, aber kein Recycling von Fixierb?ern.



Ich bereite meinen Fixierer deshalb (noch, der n?hste billige 14/10-Pott ist meiner) per F?lung mit Dithionit auf. Der ausfallende Rotz wird abger?tet und klassisch mit Koks im Tiegel verh?ttet. Dann kommen 7,5% Kupfer und sonstige Metalle rein, damit das Zeug gie??ig wird.

Vorteile: Einfach, billig. Ger?e: Alte Flasche f?r die F?lung, Brenner, Dreibein, Tondreieck und Tiegel.



Beste Gr??,

Franz
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